詳解CIC-D100離子色譜儀檢測(cè)陰、陽(yáng)離子的操作過(guò)程

更新時(shí)間：2019-05-17 點(diǎn)擊次數(shù)：8557

CIC-D100離子色譜儀作為盛瀚一款經(jīng)典產(chǎn)品，一直*，儀器配置了：儀器主機(jī)，在線脫氣，小型串聯(lián)雙柱塞泵，羅丹尼六通手動(dòng)進(jìn)樣閥，色譜柱恒溫箱，抑制器，雙電導(dǎo)池電導(dǎo)檢測(cè)器，保護(hù)柱，shodex陰離子色譜柱，alltech陽(yáng)離子色譜住，真空泵，沙芯抽濾瓶等。

CIC-D100離子色譜儀使用操作過(guò)程詳解：

1，配置溶液：

a，流動(dòng)相儲(chǔ)備液配制：

（陰離子淋洗液）準(zhǔn)確稱(chēng)取12.7188g基準(zhǔn)Na2CO3固體粉末并準(zhǔn)確定容到500ml容量瓶里，使*溶解后經(jīng)沙芯抽濾裝置抽濾，轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中，即得到0.24mol/L的Na2CO3流動(dòng)相儲(chǔ)備溶液，放于冰箱中保存，以備后用。

（陽(yáng)離子淋洗液）準(zhǔn)確量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容，即得到了0.15mol/L的陽(yáng)離子淋洗液儲(chǔ)備液經(jīng)過(guò)濾后轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中冰箱內(nèi)密封保存。

b，試劑儲(chǔ)備液的配制：

根據(jù)預(yù)檢測(cè)的各種離子種類(lèi)找到相應(yīng)的化合物，按照分子量計(jì)算配制1mg/L的該種離子儲(chǔ)備液需要稱(chēng)取得量，然后按照a中的流程進(jìn)行配制即得到相應(yīng)的各種離子1mg/L的儲(chǔ)備液，同樣放于冰箱中保存，以備后用。

2，陰離子檢測(cè)操作分析過(guò)程(抑制電導(dǎo))：

開(kāi)機(jī)：分別打開(kāi)儀器，電腦，柱恒溫主機(jī)開(kāi)關(guān)（設(shè)置好恒溫箱溫度45度），儀器進(jìn)入預(yù)熱階段，與此同時(shí)，取一瓶超純水進(jìn)行脫氣處理。

通水：將過(guò)濾頭放置于脫氣的超純水中，分別先后打開(kāi)在線脫氣的電源和脫氣開(kāi)關(guān)，在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管，在顯示屏面板上調(diào)節(jié)流量至2.0ml/min，打開(kāi)恒流泵開(kāi)關(guān)，沖洗流路10分鐘。并在此過(guò)程中配制淋洗液使用液：從0.24mol/L Na2CO3儲(chǔ)備液中取15ml用超純水定容至1000ml，然后經(jīng)沙芯過(guò)濾后即得到3.6mmol/L的使用液，轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中準(zhǔn)備使用。

通流動(dòng)相：關(guān)泵，將濾頭拿出放入淋洗液使用液中，開(kāi)泵，等顯示屏上電導(dǎo)顯示明顯上升時(shí)，將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min，將量程參數(shù)調(diào)節(jié)至01檔位，此時(shí)，取下兩通管，連接上保護(hù)柱和色譜柱，注意色譜柱的方向性，并將色譜柱放置入已經(jīng)恒溫完畢的恒溫箱中固定。

開(kāi)電流：觀察顯示屏上壓力變化，待壓力穩(wěn)定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min，打開(kāi)電流開(kāi)關(guān)至相應(yīng)的數(shù)值

采集基線：打開(kāi)色譜工作站，采集基線，等基線走穩(wěn)后，將顯示屏上輸出參數(shù)調(diào)節(jié)至-000mv,進(jìn)行進(jìn)樣分析。

清洗進(jìn)樣口：將閥扳至進(jìn)樣位置,先用注射器取去離子水2ml ,接上“針位清洗器”，清洗進(jìn)樣口2—3次：再用樣品清洗2—3次。

進(jìn)樣分析：取樣品1ml,接上針頭，進(jìn)樣（注意進(jìn)樣時(shí)注射器中不能有氣泡），并將閥迅速扳至分析位置（注意：速度要快，建議在1s內(nèi)完成，不要在中間停頓），此時(shí)，工作站中將自動(dòng)進(jìn)行樣品分析。

譜圖處理：當(dāng)樣品譜圖出完后保存在已經(jīng)設(shè)定好的文件夾中，然后利用工作站中譜圖處理工具對(duì)譜圖進(jìn)行處理，處理的總原則是：去除不需要的雜質(zhì)峰，保留所要檢測(cè)的組分峰。保留時(shí)間是定性的依據(jù)，所以去除一個(gè)峰，只需要把峰頂時(shí)間除掉就可以了，峰頂有時(shí)間就代表一個(gè)峰，處理多用禁止判峰和峰分離，刪除峰就可以了。處理完譜圖，進(jìn)行再計(jì)算和保存。

關(guān)機(jī)：樣品分析完畢，關(guān)電流（向左旋轉(zhuǎn)電流旋鈕），關(guān)柱恒溫箱，將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min流上一段時(shí)間，待色譜柱逐漸冷卻后，拆下色譜柱，并用封頭封住色譜柱兩端，將兩通管接到色譜柱位置，關(guān)泵，將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中，將顯示屏上流量調(diào)節(jié)到2.0ml/min，開(kāi)泵，通水10—15 分鐘，用于清洗流路。清洗完畢后，關(guān)泵，分別先后關(guān)閉在線脫氣脫氣開(kāi)關(guān)和電源開(kāi)關(guān)，然后用大注射器接上針頭吸取超純水，對(duì)泵進(jìn)行后沖洗（方法：從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水，會(huì)從另外一根流出來(lái)，后沖洗是對(duì)泵的維護(hù)，防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結(jié)晶所劃傷）關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉電腦。

3，陽(yáng)離子檢測(cè)分析過(guò)程（直接電導(dǎo)）：

開(kāi)機(jī)和通水的操作過(guò)程和陰離子是一致的。

通淋洗液：從以配制好的 0.15 mol/L的甲烷磺酸儲(chǔ)備液中取10 ml定容到500 ml就得到了3.0 mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。（由于酸類(lèi)溶液易產(chǎn)生氣泡，在通淋洗液前建議先進(jìn)行脫氣處理，可以用超聲波或抽濾瓶。）關(guān)泵，將濾頭從去離子水中拿出放入剛配制的淋洗液中，將顯示屏上量程選擇為06，流量調(diào)節(jié)為1.0ml/min，開(kāi)泵，等顯示屏上電導(dǎo)顯示50左右時(shí)，取下兩通管，接上色譜柱，并固定在柱恒溫箱中，柱溫35度。

采集基線：點(diǎn)擊工作站中綠色譜圖采集按鈕，采集基線，等基線走穩(wěn)后，進(jìn)行進(jìn)樣分析。

進(jìn)樣分析同陰離子操作

譜圖處理：待樣品譜圖出完后保存在特定的文件夾中，陽(yáng)離子出負(fù)峰，先對(duì)峰進(jìn)行翻轉(zhuǎn)，方法是在個(gè)負(fù)峰前點(diǎn)鼠標(biāo)右健選擇負(fù)峰翻轉(zhuǎn)起點(diǎn)，在后一個(gè)負(fù)峰后點(diǎn)鼠標(biāo)右健，選擇負(fù)峰翻轉(zhuǎn)終點(diǎn)，點(diǎn)一下再處理按鈕，然后利用譜圖處理工具對(duì)譜圖進(jìn)行處理，處理方法同陰離子。

關(guān)機(jī)程序同陰離子操作。

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